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在处理空气中易分解的化合物要十分耐心,稍不留心,无氧水配置,进入空气,十分珍贵的样品就毁于一旦,有时真会尝到那种捶胸顿足、甚至想痛苦一场的滋味。要成为一个合成对空气敏感化合物的熟手,似乎必须哭几次鼻子。
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无氧无水甲i醇:将5g洁净的干镁屑和0.5g碘加50--75mL“绝i对”甲i醇放在2L圆底烧瓶中,温热使反应引发,反应激烈,直至碘色消失,所有的镁屑转变为白色的甲i醇镁糊状物。再加1L甲i醇,回流2--3h。然后在惰性气氛下常压蒸馏。
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二茂铁的电解合成:
以双环戊二烯为原料,铁板和镍板分别为阳极和阴极,饱和甘i电极为参比电极,无水乙醇作溶剂,i化钠作导电盐,在无水无氧的条件下,利用恒电流电解合成法制备了二茂铁。首先,将双环戊二烯解聚为环戊二烯,通过气相色谱测得环戊二烯纯度达91.9%。其次,考察反应阳极的极化曲线,无氧水求购,确定i佳电流密度7.73mA·cm-2。再次,通过紫外光谱的吸收峰与时间的变化关系,确定i佳反应时间为4~8h。后,在i佳实验条件下电解合成二茂铁,产率达到50.33%,电流效率51.9%。