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事前准备:要对干燥柱和除氧柱进行活化。若选用***分子筛作干燥剂,则在长为60cm、内径为3cm的玻璃柱中,装入***分子筛。从柱的上端插入量程为 400℃的温度计,无氧水供应商,柱外绕上 500 W电热丝,其外再罩上长为 60 cm、内径为 6 cm的玻璃套管。柱的下端连三通,无氧水哪家好,分别与真空泵及惰性气体相接。在 1.33 kPa(10mmHg)、320~350℃的条件下对分子筛柱活化 10 h。然后旋转三通,导入惰性气体,停止加热,自然冷却至室温,关上旋塞,并接入系统。
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无氧无水甲i醇:将5g洁净的干镁屑和0.5g碘加50--75mL“绝i对”甲i醇放在2L圆底烧瓶中,无氧水设备,温热使反应引发,反应激烈,直至碘色消失,所有的镁屑转变为白色的甲i醇镁糊状物。再加1L甲i醇,回流2--3h。然后在惰性气氛下常压蒸馏。
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对空气敏感的试剂有两类:一类是和氧或水发生催化反应的试剂;另一类是和氧或水发生化学计量反应的试剂。后者包括了大部分的合成试剂,它们可以用注i射器及其有关的技术方便地进行处理。***类往往需要使用比较复杂的装置,例如,真空系统、煦兰克(Schlenk)装置以及充有惰性气体的手套箱进行处理。